Život je džungle. Člověk se pořád za něčím honí.

Dinitrobenzen

22. března 2007 v 18:21 |  Pyrotechnika
1,3-DINITROBENZEN
1,3-dinitrobenzen se připravuje nitrací nitrobenzenu, který připravíme následujícím postupem:
Připravuje se nitrací benzenu nitrační směsí při teplotě 50 až 60oC
H2SO4
C6H6 + HNO3 > C6H5-NO2 + H2O
Potřebné chemikálie:
benzen 130,0 g (150,0 ml)(0166 mol)
konc. kyselina dusičná 250 g (175 ml)
konc. kyselina sírová 370 g (200 ml)
bezv. chlorid vápenatý
Do 2,5 l baňky dáme 250 g konc. kyseliny dusičné, do které při současném míchání a chlazení studenou vodou přilijeme po ma-lých částech 370 g konc. kyseliny sírové. Do takto připravené nitrační směsi ochlazené na 15 až 20oC ponoříme teploměr a při důkladném míchání obsahu baňky přidáváme po malých dávkách (10 ml) celkem 130,0 g benzenu. Po každém přidání baňkou dobře zatře-peme, aby se vrstvy důkladně promíchaly. Teplotu přitom udržujeme v rozmezí 50 až 55oC. Jestliže je to potřebné, baňku občas pono-říme do studené vody. Po přidání veškerého benzenu do nitrační směsi vybavíme baňku zpětným chladičem a zahříváme její obsah na vodní lázni, jejíž teplotu udržujeme na asi 60oC. Přitom občas baňku zároveň s chladičem vyjmeme z koupele a obsah dobře protře-peme. Po 15-ti minutovém zahřívání vlejeme obsah baňky do 2500 ml studené vody, směs dobře protřepeme a necháme stát. Poté, co se nitrobenzen usadí na dně kádinky, slijeme vrchní kyselinovou vrs-tvu a zbytek přeneseme do dělící nálevky. Oddělíme spodní vrstvu nitrobenzenu a pak nitrobenzen znova přeneseme do dělící nálevky a dobře ho protřepeme asi s 250 ml vody. Nitrobenzen co nejdůk-ladněji oddělíme do baňky a přidáme k němu asi 25 g bezvodého chloridu vápenatého v podobě granulí. Jestliže se nitrobenzen ne-vyčeří v důsledku přítomnosti emulgované vody, zahřejeme směs chvíli na vodní lázni za současného protřepávání, přičemž mléčný zákal postupně zmizí. Ochlazený produkt zfiltrujeme přes skládaný filtr do 250 ml baňky s připojeným vzdušným chladičem. Na baňku, do které vhodíme varné kamínky, instalujeme teploměr a začneme přímo zahřívat na síťce. Prvé podíly destilátu obsahují trochu benzenu a vody (destilují při nižší teplotě), potom b.v. rychle vystoupí na více než 200oC. Frakci zachytáváme mezi 206 až 211oC. Výtěžek nitrobenzenu se pohybuje okolo 160,0 g, tj. 80% teo-retického množství. Čistý nitrobenzen získáme redestilací, při-čemž jímáme frakci mezi 208 až 211oC. Čistý nitrobenzen je svět-ležlutá kapalina o b.v. 210oC.
Příprava 1,3-dinitrobenzenu
Nitrací nitrobenzenu směsí dýmavé kyseliny dusičné s konc. kyselinou sírovou vzniká asi 90% m-dinitobenzenu zároveň s malým množstvím o-izomeru a p-izomeru. Tyto vedlejší produkty se snadno odstraní krystalizací.
NO2 NO2
HNO3
------------- NO2
H2SO4
Potřebné chemikálie:
nitrobenzen 75g (63 ml)(0,6 mol)
kyselina dusičná dýmavá 113 g (75 ml)
konc. kyselina sírová 184 g (105 ml)
metanol 400 až 500 ml
Do 1000 ml kulaté baňky předložíme 113 g dýmavé kyseliny du-sičné (d=1,5) a 184 g konc. kyseliny sírové. Ke směsi přidáme 2 až 3 varné kamínky, na baňku připojíme zpětný chladič a upevníme ji na stojan v digestoři. Přes chladič přidáváme asi v 5 ml dáv-kách celkem 75 g nitrobenzenu tak, že po každém přidání jednotli-vé dávky směs zahříváme na vroucí vodní lázni po dobu 15-ti minut při občasném protřepávání. Směs necháme ochladit a vlijeme ji opatrně za intenzívního míchání do 2,5 l studené vody. Dinitro-benzen se vyloučí jako olej, který za nedlouho stuhne. Kyselino-vou vrstvu slijeme, přidáme vodu a na vodní lázni zahřátím rozto-píme tuhý dinitrobenzen. Roztok promícháme s vodou (pomocí tyčin-ky), necháme schladnout a vyloučený tuhý produkt odsajeme. Na filtru ho rozdrtíme, promyjeme studenou vodou a necháme vysušit. Surový dinitrobenzen přeneseme do 1000 ml baňky vybavené zpětným chladičem, přilejeme 400-500 ml metanolu nebo etanolu a směs zah-říváme na vodní lázni tak dlouho až se tuhá látka rozpustí. Jest-liže vzniklý roztok ještě není zcela čirý, přefiltrujeme ho přes skládaný filtr a nálevku, kterou jsme zahřívali propláchnutým horkým alkoholem. Ochlazením filtrátu se vyloučí bezbarvé krysta-ly dinitrobenzenu. Výtěžek na filtračním papíru vysušeného pro-duktu je 72 g, tj. 75% teoretického množství. Jestliže b.t. pro-duktu je nižší než 89 až 90oC, je třeba ho ještě jednou překrys-talizovat z alkoholu.
 

Buď první, kdo ohodnotí tento článek.

Nový komentář

Přihlásit se
  Ještě nemáte vlastní web? Můžete si jej zdarma založit na Blog.cz.
 

Aktuální články

Reklama