Život je džungle. Člověk se pořád za něčím honí.

Dinitrotoluen

24. března 2007 v 12:26 |  Pyrotechnika

Dinitrotoluen, DNT

Vlastnosti DNT:

Při nitraci technického mononitrotoluenu, který obsahuje převážně směs o- a p-izomerů s malým(6%)zastoupením m-nitrotoluenu vzniká technická směs s nejvyšším obsahem 2,4- a 2,6- izomerů DNT. Z nežádoucího m-izomeru vzniká dinitrotoluen s NO2 skupinami v polohách 2,3- , 3,4- a 3,6- , jejich obsah je též nežádoucí. reakční schéma nitrace

Nitrací technického MNT o přibližném složení :

61% o-nitrotoluenu
33% p-nitrotoluenu
6% m-nitrotoluenu ,

vznikne směs DNT o složení:
74% 2,4- dinitrotoluenu
20% 2,6- dinitrotoluenu
6% (3,4- , 2,3- a 2,5- ).
Jak je z rovnice vidět vzniká izomer 2,4- v největším množství , což odpovídá skutečnému složení. Procentuelní složení je dobré znát v případě, že byste chtěli izolovat čisté izomery(nejlépe frakční krystalizací) a namíchat si tak vlastní směs pro speciální použití(eutektické směsi, kapalná směs DNT pro plastiky...).

Teplota tání technického DNT(ale i přečištěného) je v důsledku přítomnosti více izomerů neostrá a je vždy nižší než t.t. jednotlivých izomerů. T.t. nečištěného DNT připraveného podle níže uvedeného postupu se pohybuje v rozmezí 47-49 C.
Překrystalovaný z acetonu má t.t. 54-56 C.

Vzhledem je DNT žlutá amorfní látka, překrystalovaný tvoří žluto-bílé jehlicovité krystaly(při pomalé krystalizaci značně dlouhé).
DNT je nerozpustný ve vodě, velmi dobře rozpustný ve většině organických rozpouštědel (nejlépe aceton, toluen, benzen, ethanol aj.).
Dinitrotoluen je oproti MNT méně toxický, vstřebává se nejčastěji kůží. Má příjemnou vůni(alespoň všem chemikům se líbí)slabě připomínající hořkomandlovou silici.

Postup preparace:
výroba dnt
K přípravě potřebujeme mononitrotoluen, který získáme takto:
Nitrace Toluenu do Mononitrotoluenu
1. Do baňky s delším hrdlem (např. Erlenmayerova baňka) nalijeme kyselinu dusičnou a sírovou v tomto množství:
- 100ml 65%-ní kyseliny dusičné
- 130 ml 92-96%-ní kyseliny sírové
Vždy přidáváme kys.sírovou do dusičné, ne opačně.
Při smíchávání se začnou vyvíjet oxidy dusíku a nitrační směs se silně zahřeje. Ochlaďte ponořením nádoby do lázně s vodou a ledem.
2. Když teplota kyselin klesne pod 20 °C začněte pomalu a postupně přidávat 100 ml Toluenu. Toluen nelijeme všechen najednou ! Musíme jej přilévat postupně v 10ml dávkách. Vždy po přilití 10ml toluenu směs promícháme krouživými pohyby baňkou, přitom se bude intenzívně vyvíjet oxid dusičitý a částečně bude těkat i kys.dusičná, v baňce vzniknou 2 vrstvy-nahoře toluen popř. MNT a dole budou kyseliny.
Obsah se vlivem uvolněného oxidu dusičitého zbarví do červeno-hněda. Někdy nenastane reakce ihned ale až po chvíli -to závisí na teplotě. Baňku stále chladíme v lázni a čekáme až přestane bouřlivá reakce a směs se ochladí na 40°C. Pak přidáme dalších 10 ml Toluenu a postupujeme stejně jako předtím
Jestliže budete netrpělivý a přidáte všechen toluen najednou, směs se přehřeje, začne vřít a nakonec vyprskne ven popř. začne hořet - poleptání horkou kyselinou je fakt sranda (ty jizvy vám nadosmrti zůstanou). Něco podobného může nastat,když nebudete baňku dobře chladit. No, už nebudu dělat žádný bu-bu-bu).
3. Po přidání veškerého toluenu začneme zahřívat baňku na vodní lázni na 60°C. Tuto teplotu udržujeme 1 hodinu, pak zvýšíme na 70 °C a nitrujeme 1,5-2 hodiny. Každých 10 minut směs promícháme, aby se stejnoměrně nitrovala.

4. Po skončení nitrace necháme vše schládnout na 20°C .
Směs se rozdělí na 2 části, MNT tvoří horní vrstvu (má nižší hustotu než nitrační směs).
Obsah baňky vlijeme po částech do větší kádinky s 800 ml studené vody.
Nitrotoluen oddělíme pomocí dělící nálevky, nebo opatrným odléváním zředěné kyseliny. Oddělíme jej a několikrát (min. 4x) promyjeme teplou vodou (70°C).
Vodu z MNT oddělíme v dělící nálevce, nebo odsátím . Nakonec jej vysušíme bezvodým CaCl2 .
Získali jsme cca 80 ml technického mononitrotoluenu, který je směsí ortho- a para- isomeru s obsahem metha- okolo 5-6%.
Příprava dinitrotoluenu:
1.Mononitrotoluen získaný v 1.stupni nitrace se pro použití k další nitraci nemusí promývat vodou ani čistit.
Do baňky o objemu minimálně 800 ml nalijeme nejprve 125 ml 65%ní HNO3 a postupně za míchání přiléváme celkem 220 ml 96%ní H2SO4, baňku přitom chladíme z venku ponořením do studené vody.

2.
Po ochlazení vzniklé nitrační směsi na 40 °C přidáme 35 ml Mononitrotoluenu. Směs promícháváme nejlépe krouživými pohyby bankou nebo použitím elektrického míchadla, následovně baňku umístíme do vodní lázně s vodou o teplotě 40-50 °C.
Za 10 minut po vnesení první dávky MNT přilijeme dalších 50 ml Mononitrotoluenu, promícháme.
Nyní je v baňce celkem 85ml(cca 100g) MNT .
Při nitraci se budou uvolňovat jedovaté oxidy dusíku a částečně bude těkat i kyselina dusičná. Tyto zplodiny mají silně korosivní účinky a mimoto jsou jedovaté, preparaci proto provádějte někde venku nebo v digestoři.

3.
Vodní lázeň začneme zahřívat na teplotu 60 °C a tuto teplotu držíme tak dlouho, dokud se vývoj oxidů dusíku nezačne mírnit (obvykle kolem 20 minut).
Jakmile reakce začne ustávat zvýšíme teplotu vodní lázně na 90 °C. Při této teplotě nitrujeme 2 hodiny, občas baňkou promícháme (každých 10minut).
Během nitrace můžeme pozorovat rozdělení směsi na 2 části, horní část je znitrovaný MNT ve směsi s DNT a spodní vrstva je nitrační směs.

4.
Po 2 hodinách nitrace při 90°C přivedeme vodní lázeň k varu a při 100°C nitrujeme 1 hodinu stejným způsobem.
Reakce je po této poslední fázi skončena, celou směs necháme chvíli ustálit, aby se rozdělila na 2 vrstvy a horní vrstvu (tj. DNT) oddělíme. Nejlépe k tomu užijeme dělící nálevky nebo větší odměrný válec.

5.
Oddělený DNT, který je vlivem přítomnosti kyselin v kapalném stavu nalijeme do kádinky se studenou vodou. Dojde ke ztuhnutí DNT na žlutou amorfní hmotu (DNT nebude ve formě krystalů ani sraženiny).
Vyloučený DNT oddělíme a v kapalném stavu promýváme nejprve 1% roztokem Na2CO3 a poté 60 - 80°C teplou vodou, vodu vždy odlijeme a přidáme novou. Promýváme tak dlouho, až voda po promytí DNT nebude vykazovat kyselou reakci.
Nakonec za silného míchání přilijeme k Dinitrotoluenu studenou vodu, DNT ztuhne ve formě malých hrudek.
Rozprostřeme jej na podložku a při teplotě 5-25 °C necháme volně vyschnout 24 hodin. Suchý DNT uchováme ve skleněné nádobce.

Výtěžek: Z uvedeného množství chemikálií získáme minimálně 110g DNT. Při větší preciznosti práce získáme až 130g DNT (tj. 93% teorie). Teplota tání promytého produktu je 47-50°C, rekrystalovaného z ethanolu 56°C.

Výbušinářské vlastnosti:
Dinitrotoluen má narozdíl od mononitrotoluenu již vlastnost výbušniny (obecně platí, že výbušné vlastnosti mají až dinitroderiváty aromatických slouč., zatímco mononitro- nejsou výbušninami).

Samotný DNT bez přídavku dalších látek je poměrně slabá a málo citlivá výbušnina. Silou se nejvíce blíží Dinitrobenzenu(DNB), ale je narozdíl od něj poměrně slabší výbušninou. Rovněž citlivost je ve srovnání s DNB mnohem nižší. V krystalickém stavu detonuje od rozbušky č.8, lisovaný nebo kapalný je téměř nemožné přimět k detonaci(100g PETN).

Trauzlův válec ..................... 210cm3
Detonační rychlost .............. 5400m/s (D max.)
t. exploze ............................. 2500°C

Z uvedených důvodů a slabé detonační schopnosti se nikdy nepoužívá jako samotná výbušnina, nemělo by to ani smysl.
Velký význam však má jako složka směsných trhavin, nejrozšířenějšími směsmi obsahující DNT jsou ammonledkové trhaviny, dynamity, vodovzdorné trhaviny a plastické trhaviny. Protože má poměrně nízkou t.t. a citlivost používá se na flegmatizaci(snižuje citlivost)vysoce citlivých výbušnin typu Pentrit, Hexogen, Oktogen aj. Časté je též použití jako plastifikátoru v plastických trhavinách typu C, Hexoplast, Plastit.

K vyvážení silně záporné kyslíkové bilance je třeba velkého množství kyslíku, kombinuje se tedy s látkami s kladnou O2 bilancí, nejčastěji s dusičnanem amonným nebo chlorečnanem draselným. Kombinace s NH4NO3 je nejvíce efektivní a vznikají známé průmyslové trhaviny označované jako Dynamony a Amonity.

Složení takovýchto trhavin je přibližně 85% NH4NO3/15% DNT. Někdy se používá směs DNT/TNT(70/30) a přídavku uhlí, Al, dichromanu, naftalenu.
Účinek takovýchto trhavin je poměrně dobrý vzhledem k nízkému obsahu nitrolátky, používají se pouze v práškovém stavu. Detonační rychlost se pohybuje kolem 4000m/s a brisance je obdobná TNT, protože jsou takovéto trhaviny levné a celkem výkonné, používají se v průmyslové demolici cihlových objektů, výkopových a lesnických pracích atd.
 

Buď první, kdo ohodnotí tento článek.

Komentáře

1 eeeeeeeeee eeeeeeeeee | 13. dubna 2008 v 17:55 | Reagovat

jak to víš???

2 Autor Autor | 16. dubna 2008 v 9:55 | Reagovat

Jednak je to článek z PXD a jednak studuju chemickou školu

3 Avito321En Avito321En | E-mail | 28. září 2017 v 23:47 | Reagovat

<b>Пополение баланса Авито (Avito) за 50%</b> | <b>Телеграмм @a1garant</b>

<b>Здравствуйте, дорогие друзья!</b>

Рады будем предоставить Всем вам сервис по пополнению баланса на действующие активные аккаунты Avito (а также, совершенно новые). Если Вам нужны определенные балансы - пишите, будем решать. Потратить можно  на турбо продажи, любые платные услуги Авито (Avito).

<b>Аккаунты не Брут. Живут долго.</b>

Процент пополнения в нашу сторону и стоимость готовых аккаунтов: <b>50% от баланса на аккаунте.</b>
Если требуется залив на ваш аккаунт, в этом случае требуются логин и пароль Вашего акка для доступа к форме оплаты, пополнения баланса.
Для постоянных клиентов гибкая система бонусов и скидок!

<b>Гарантия: </b>

<b>И, конечно же ничто не укрепляет доверие, как - Постоплата!!!</b> Вперед денег не просим...

Рады сотрудничеству!

<b>Заливы на балансы Авито</b>
________

как убрать номер телефона из аккаунта в авито
авито кошелек пополнить картой
как авито отвязать номер телефона от удаленного аккаунта на авито
развели на деньги на авито
заблокированный аккаунт на авито

4 AlysonGop AlysonGop | E-mail | Web | 11. října 2017 v 12:47 | Reagovat

http://buymodafinilonlineblog.bravesites.com/

5 Avito321En Avito321En | E-mail | 22. října 2017 v 10:11 | Reagovat

<b>Пополение баланса Авито (Avito) за 50%</b> | <b>Телеграмм @a1garant</b>

<b>Здравствуйте, дорогие друзья!</b>

Готовы предоставить Всем вам услуги по пополнению баланса на действующие активные аккаунты Avito (а также, совершенно новые). Если Вам требуются конкретные балансы - пишите, будем решать. Потратить можно  на турбо продажи, любые платные услуги Авито (Avito).

<b>Аккаунты не Брут. Живут долго.</b>

Процент пополнения в нашу сторону и стоимость готовых аккаунтов: <b>50% от баланса на аккаунте.</b>
Если требуется залив на ваш аккаунт, в этом случае требуются логин и пароль Вашего акка для доступа к форме оплаты, пополнения баланса.
Для постоянных клиентов гибкая система бонусов и скидок!

<b>Гарантия: </b>

<b>И, конечно же ничто не укрепляет доверие, как - Постоплата!!!</b> Вперед денег не просим...

Рады сотрудничеству!

<b>Заливы на балансы Авито</b>
________

возврат денег на avito
почему могут заблокировать аккаунт на авито
как узнать аккаунт в авито
как закрыть аккаунт в авито
пополнить авито с киви кошелька

6 BethanyQkn BethanyQkn | E-mail | Web | 26. října 2017 v 5:12 | Reagovat

https://sta.sh/01uv67cps997

7 BethanyCnv BethanyCnv | 27. října 2017 v 1:37 | Reagovat

Oh God. I don't know what to do as I have loads of work to do next week semester. Plus the university exams are nearing, it will be a disaster. I am already losing sleep maybe I should <a href=http://freegameshd.com/index.php?task=profile&id=217758>Contact</a> to calm down a little bit. Hopefully it will all go well. Wish me luck.

8 ElvaRpc ElvaRpc | E-mail | Web | Středa v 12:32 | Reagovat

Hey guys!!!
designs and builds specialty lines of lead oxide production equipment, material handling systems, battery related process machinery, parts, and accessories for the battery, pigment, glass, and chemical industries.  http://techbasys.com offers technical application and engineering services to help the customer acheive maximum benefit from their equipment and manufacturing processes.

9 BethanyYle BethanyYle | Středa v 14:46 | Reagovat

Oh God. I don't know what to do as I have loads of work to do next week semester. Plus the university exams are nearing, it will be a torture. I am already losing sleep maybe I should <a href=http://neptune.blackplanet.com/Kolton541/message/13751322>site</a> to calm down a little bit. Hopefully it will all go well. Wish me luck.

Nový komentář

Přihlásit se
  Ještě nemáte vlastní web? Můžete si jej zdarma založit na Blog.cz.
 

Aktuální články

Reklama